Методы определения токсичных элементов. Токсичные элементы в продуктах питания Методы исследования токсичных элементов в пищевых продуктах

В результате воздействия загрязненной окружающей среды, а также при нарушении технологической обработки или условий хранения в пищевых продуктах могут появиться токсичные вещества. К их числу относятся и токсичные элементы. Тяжелые металлы чрезвычайно токсичны даже в микроскопических дозах. Поэтому важной задачей является постоянный контроль пищевого сырья и готовой продукции, чтобы обеспечить выпуск безвредных для здоровья продуктов питания.

Понятие «токсичность» в экологическом контексте относится к химическому влиянию веществ, которые понижают жизнеспособность отдельной популяции и изменяют взаимоотношения между популяциями. Главный интерес при изучении токсичности сконцентрирован на возможном летальном эффекте. Однако, для того чтобы понять долговременные последствия загрязнений экосистемы, весьма существенно распознать и сублетальные эффекты. Такие эффекты следует различать по морфологическим изменениям; скорости роста организма, половому развитию и репродуктивной скорости; поведенческим изменениям, т.е. понижению способности спасаться от хищников или эффективно конкурировать с другими организмами; генетическим модификациям.

Основа токсического действия лежит в самом общем случае во взаимодействии между металлами и биологически активными белками. И механизм токсичности аналогичен механизму, ответственному за действие необходимых металлов.

Отрицательный эффект взаимодействия токсичных ионов металлов с биологически активными макромолекулами связан со следующими процессами:

Вытеснение необходимых металлов из их активных мест связывания токсическим металлом;

Связывание части макромолекулы, необходимой для нормальной жизнедеятельности организма;

Сшивание с образованием биологических агрегатов, вредных для организма;

Деполимеризация биологически важных макромолекул;

Неправильное спаривание оснований нуклеотидов и ошибки в белковых синтезах.

В состав организма человека входит 81 элемент. 99% массы тела представлены 4 основными элементами:

1. Углеродом (от лат. carboneum – C),

2. Водородом (от лат. hydrogenium – H),

3. Кислородом (от лат. oxgenium – O),

4. Азотом (от лат. nitrogenium – N)

и 8 макроэлементами, содержащимися в относительно больших количествах, а так же 69 микроэлементами. Содержание макро и микроэлементов в продуктах питания, а также их функции в организме были рассмотрены в разделе «Минеральные вещества». В данном разделе будут рассмотрены элементы, опасные в токсикологическом отношении.

Дозы токсичных металлов обозначены в международных требованиях, предъявляемых к пищевым продуктам объединенной комиссией ФАО (Продовольственная организация ООН) и ВОЗ (Всемирная организация здравоохранения), в документе под названием «Кодекс алиментариус». В соответствии с этим документом наиболее важными в гигиеническом контроле пищевых продуктов являются восемь элементов – ртуть, свинец, кадмий, мышьяк, медь, цинк, олово и железо. В нашей стране в этот перечень включают также никель, хром, селен, алюминий, фтор и йод. Разумеется, не все перечисленные элементы являются ядовитыми, некоторые из них необходимы для нормальной жизнедеятельности человека и животных. Поэтому часто трудно провести четкую границу между биологически необходимыми и вредными для здоровья человека веществами.

В большинстве случаев реализация того или иного эффекта зависит от концентрации. При повышении оптимальной физиологической концентрации элемента в организме может наступить интоксикация, а дефицит многих элементов в пище и воде может привести к достаточно тяжелым и трудно распознаваемым явлениям недостаточности.

Накопление химических элементов во внутренних органах человека приводит к развитию различных заболеваний. Больше всего в организме человека накапливаются кадмий, хром – в почках; медь – в желудочно-кишечном тракте; ртуть (от лат. h ydrargyrum – Hg) – в центральной нервной системе; цинк – в желудке, двигательном аппарате; мышьяк – в почках, печени, легких, сердечно-сосудистой системе; селен – в кишечнике, печени, почках; бериллий – в органах кроветворения, нервной системе. Наибольшую опасность среди всех перечисленных элементов представляют ртуть, свинец и кадмий. И даже если тяжелые металлы не являются основной причиной каких-либо заболеваний, они, наряду с другими токсинами, могут быть сопутствующим фактором, вызывающим лавину эффектов, приводящих к расстройству иммунной системы индивида. Спровоцированная металлами иммунная недостаточность может просто давать возможность одному из вирусов остаться активным или неконтролируемым. Корь, вирусы-невидимки, герпес или другой вирус, так же как и дрожжи получают прочного союзника в лице тяжелых металлов. Более того, это может заставить иммунную систему направить свои усилия по ложному руслу. Отравленная токсинами ртути иммунная система может спровоцировать борьбу против ни в чем неповинных пыльцы, пыли или продуктов питания в форме сильной аллергии, игнорируя при этом болезнетворные организмы, с которыми ей следовало бы вести борьбу. Токсичные металлы могут также способствовать укреплению и стимулированию дрожжевых и бактериальных проблем. Некоторые люди попросту не могут справиться с брожением в организме, пока не очистятся от металлов. После этого дрожжи как будто исчезают. То же касается попыток избавиться от пищевых проблем. Очищение организма от металлов может помочь избавиться от многих пищевых непереносимостей – еще одна причина улучшить ситуацию с токсинами вместо того, чтобы затратить огромное количество времени, выискивая иллюзорно-проблематичные продукты.

Для большинства продуктов питания установлены ПДК токсичных элементов, к детским и диетическим продуктам предъявляются более жесткие требования. ПДК некоторых тяжелых металлов в продуктах питания приведены в таблице 1.

Таблица 1. – Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов в продуктах питания (мг/кг)

Продукты
Зерно, крупа
Хлеб
Молоко, кисломолочные продукты
Молоко сгущеное кон-сервированное
Масло сливочное, живот-ные жиры
Масло растительное
Сыр, творог
Овощи и картофель
Консервы овощные
Почки и продукты их переработки
Грибы
Чай
Мясо и птица, охлажденные и мороженные
Консервы из мяса и птицы
Колбасы
Рыба свежая, охлажденная и мороженная
Консервы рыбные
Моллюски и ракообраз-ные
Минеральные воды
Продукты детского питания:
на молочной основе
на зерномолочной основе
Консервы рыбные
Консервы плодоовощные
Примечания:	в скобках указаны ПДК в сырье, предназначенном для производства детских и диетических продуктов;
		в сборной жестяной таре; в стеклянной таре.



План:

15.1. Безопасность пищи

15.2. Методы определения токсичных элементов

в пищевых продуктах

15.3. Методы определения остаточных количеств пестицидов

в пищевых продуктах и продовольственном сырье

15.4. Методы анализа полигалогенированных углеводородов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды

15.5. Методы определения нитратов, нитритов и нитрозаминов в пищевых продуктах

15.7. Контроль за остаточным содержанием антибиотиков

и других ветеринарных препаратов

14.7.1. Контроль за остаточным содержанием

антибиотиков и других ветеринарных препаратов

14.8.Микотоксины и методы их определения.

14.8.1 Методы определения микотоксинов

14.9. Микробиологический контроль пищевых продуктов

15.1.Безопасность пищи

Пищевые продукты представляют собой сложные многокомпонентные системы, состоящие из сотен химических соединений. Эти соединения можно разделить на три основные группы.

1. Соединения, имеющие алиментарное значение. Это необходимые орга­низму нутриенты: белки, жиры, углеводы, витамины, минеральные вещества.

2. Вещества, участвующие в формировании вкуса, аромата, цвета, пред­шественники и продукты распада основных нутриентов, другие биологически активные вещества. К этой группе веществ, имеющих условно-неалиментарный характер, относят также природные соединения, обладающие антиалиментарны­ми (препятствуют обмену нутриентов, например антивитамины) и токсически­ми свойствами (фазин в фасоли, соланин в картофеле).

3. Чужеродные, потенциально опасные соединения антропогенного или природного происхождения. Согласно принятой терминологии их называют контаминантами, ксенобиотиками, чужеродными химическими веществами. Эти соединения могут быть химической и биологической природы.

Рассматривая пищу в качестве источника и носителя потенциально опас­ных веществ, следует также выделить вопросы фальсификации продуктов пита­ния и их производства из генетически модифицированных источников.

Основные пути загрязнения продуктов питания и продовольственного сырья:

использование неразрешенных красителей, консервантов, антиокислителей или применение разрешенных в повышенных дозах;

применение новых нетрадиционных технологий производства продуктов питания или отдельных пищевых веществ, в том числе полученных путем хими­ческого и микробиологического синтеза;

загрязнение сельскохозяйственных культур и продуктов животноводства пестицидами, используемыми для борьбы с вредителями растений и в ветери­нарной практике для профилактики заболеваний животных;

нарушение гигиенических правил использования в растениеводстве удоб­рений, оросительных вод, твердых и жидких отходов промышленности и жи­вотноводства, коммунальных и других сточных вод, осадков очистных сооруже­ний и др.;

использование в животноводстве и птицеводстве неразрешенных кормовых добавок, консервантов, стимуляторов роста, профилактических и лечебных ме­дикаментов или применение разрешенных добавок в повышенных дозах;

миграция в продукты питания токсических веществ из пищевого оборудо­вания, посуды, инвентаря, тары, упаковок вследствие использования неразре­шенных полимерных, резиновых и металлических материалов;

образование в пищевых продуктах эндогенных токсических соединений в процессе теплового воздействия (кипячения, жарения, облучения) и других способов технологической обработки;

несоблюдение санитарных требований в технологии производства и хране­ния пищевых продуктов, что приводит к образованию бактериальных токсинов (микотоксинов, батулотоксинов и т. д.);

поступление в продукты питания токсических веществ, в том числе радио­нуклидов, из окружающей среды - атмосферного воздуха, почвы, водоемов.

С точки зрения распространенности и токсичности наибольшую опас­ность имеют следующие контаминанты: токсины микроорганизмов, токсичные элементы (тяжелые металлы), антибиотики, пестициды, нитраты, нитриты, нитрозамины, диоксины и диоксиноподобные соединения, полициклические аро­матические углеводороды, радионуклиды (табл.8).

Таблица 9. Виды контаминантов (чужеродных веществ)

ЧУЖЕРОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА
ХИМИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ	БИОЛОГИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ
ТОКСИЧНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ: свинец, кадмий, ртуть, мышьяк, цинк, медь, железо, олово,хром, никель ПЕСТИЦИДЫ: хлорорганические, триазины, фосфорорганические, пиретроиды, тиокарбамиды. пиретройды, тиокарбаматы СОЕДИНЕНИЯ АЗОТА: нитраты, нитриты, нитрозамины, гистамин. Полиароматические углеводороды, бензапирен, полихлорированные бифенилы. Гормональные препараты Радионуклеиды	МИКОТОКСИНЫ: альфатоксины В 1 , В 2 , G 1, G 2, Дезоксиниваленол (вомитоксин), Т-2 токсин, зеараленон, патулин, охратоксин А, стеригматоцистин. АНТИБИОТИКИ МИКРООРГАНИЗМЫ:бактерии группы кишечной палочки (колиформы): E.coli, S.aureus, Bac.cereus, Proteus, клостридии, сальмонеллы, дрозжи и плесени. ВИРУСЫ ГЕЛЬМИНТЫ И ПРОСТЕЙШИЕ НАСЕКОМЫЕ-ВРЕДИТЕЛИ

Существует также проблема загрязнения продовольствия фузариотоксинами: дезоксиниваленолом и зеараленоном, которая обусловлена вспышками фузариоза зерна.

По результатам мониторинга за 2000-2005 гг. определен перечень приоритет­ных загрязнений, подлежащих контролю в различных группах пищевых продуктов (табл. 9). По мере развития пищевой токсикологии этот перечень будет допол­няться и уточняться.

Таблица 9. Загрязнители, подлежащие контролю в различных группах продовольственного сырья и пищевых продуктов

Пищевые продукты представляют собой сложные многокомпонентные сис­темы, состоящие из сотен химических соединений. Все химические вещества пищи могут быть условно разделены на три основные:

1. Вещества, специфические для определенного вида продуктов раститель­ного и животного происхождения.

2. Пищевые добавки - вещества, специально вносимые в пищевой про­дукт для достижения определенного технологического эффекта.

3. Контаминанты - вещества химической и биологической природы, по­падающие в пищу из окружающей среды.

Из рис. 5 следует, что пища, являясь источником энергии, наряду с плас­тическими материалами, витаминами, минеральными веществами и микроэле­ментами может содержать значительное количество различных по химической структуре соединении, представляющих потенциальную опасность для здоровья человека. При этом вредное воздействие могут оказывать как вещества, явля­ющиеся собственно компонентами продовольственного сырья, так и пищевые добавки и контаминанты.

Контаминация пищевых продуктов может происходить на любом этапе их производства, хранения и реализации. Выделяют два основных пути контамина­ции: антропогенный и естественный.

Антропогенный путь предполагает контаминацию пищевых продуктов в первую очередь химическими соединениями, используемыми в хозяйствен­ной деятельности человека. Общее загрязнение окружающей среды в результа­те работы промышленных предприятий металлургической, нефтехимической, целлюлозно-бумажной и других отраслей, применение в растениеводстве мине­ральных удобрений, пестицидов, гербицидов, а в животноводстве - гормонов, антибиотиков и ветеринарных препаратов приводит к накоплению указанных веществ в продуктах питания.

Естественный путь контаминации заключается в бактериальной обсемененности и поражении пищевых продуктов плесневыми грибами, что, в свою очередь, может приводить к образованию различных токсинов, а также к акку­муляции в тканях животных различных чужеродных веществ при употреблении контаминированных кормов.

Учитывая, что большая часть загрязнений имеет антропогенное происхож­дение, необходимо проводить мероприятия, препятствующие или в значительной степени снижающие уровень контаминации пищевых продуктов. Такими меро­приятиями являются регламентация применения минеральных удобрений, пес­тицидов, обезвреживание сточных вод промышленных предприятий, совершен­ствование приемов хранения и технологической обработки продуктов и т. п.

Рис. 5. Посторонние вредные вещества пищи

В пищевых продуктах

Отбор проб пищевых продуктов производится в соответствии с требовани­ями ГОСТов на отдельные виды пищевых продуктов и сырья. Средняя лабора­торная проба подготавливается таким образом, чтобы ошибки, обусловленные неоднородностью пищи по объему, были минимальными.

В большинстве продуктов питания металлы невозможно определить, не разрушая органическую матрицу вещества. Удаление органических соединений из продуктов называют минерализацией образца и проводят с использованием различных методов окисления. Существует три основных способа подготовки образцов пищевых продуктов к определению токсичных элементов: сухая мине­рализация, мокрая минерализация и кислотная экстракция (ГОСТ 26929-94).

Способ сухой минерализации основан на полном разложении органичес­ких веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при кон­тролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов продоволь­ственного сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира 60 % и бо­лее. Этот метод применим при определении большинства токсичных элементов, за исключением ртути и мышьяка.

Тигель с анализируемой пробой помещают на сетку из огнеупорной глины и нагревают на слабом огне для начального разложения органического вещес­тва. Затем тигель переносят в муфельную печь, где проводят сжигание при ре­гулируемой температуре 400-600 °С. Для ускорения разложения органических веществ, особенно с низким содержанием золы, рекомендуется использовать ве­щества, катализирующие процесс озоления, такие как азотная кислота или неко­торые соли. Полученную золу растворяют в определенном объеме разбавленной соляной кислоты или смеси разбавленных соляной и азотной кислот. Образовав­шийся раствор используют для дальнейшего определения.

Преимуществами способа сухой минерализации являются возможность ана­лиза больших количеств вещества, что важно при анализе токсичных элементов, содержащихся в продукте на уровне ПДК, а также отсутствие опасности загряз­нения анализируемого продукта реактивами. Метод не требует анализа большого количества контрольных проб и постоянного внимания рабочего персонала.

К недостаткам следует отнести возможность потерь анализируемых эле­ментов вследствие летучести (особенно при работе с медью, селеном, кадмием, сурьмой, мышьяком, ртутью) или взаимодействия с материалом, из которого из­готовлен тигель. Чрезмерное нагревание соединений некоторых металлов, на­пример олова, может привести к потере растворимости, что сделает невозмож­ным их дальнейшее определение.

Способ мокрой минерализации основан на полном разрушении органи­ческих веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентри­рованными кислотами с добавлением перекиси водорода или хлорной кислоты в качестве катализаторов и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кро­ме сливочного масла и животных жиров.

При мокрой минерализации потери вещества за счет летучести минималь­ны, поэтому значительно увеличивается полнота извлечения металлов. Преиму­ществом также является высокая скорость процесса окисления по сравнению с сухой минерализацией.

Однако существует ряд недостатков, ограничивающих применение данного способа подготовки проб. В частности, метод позволяет сжигать только малые объемы образца. При этом расход реактивов достаточно большой, что может при­вести к завышению данных контрольных опытов. Кроме того, мокрая минерали­зация является потенциально опасным методом и во избежание взрывов требует постоянного контроля.

Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров. Он основан на экстракции определяемых токсичных элементов из пробы продукта путем кипячения его с разбавленной соляной или азотной кислотой.

Выбор способа минерализации зависит от природы определяемого металла и анализируемого продукта, а также от метода определения элемента на конеч­ной стадии анализа.

В настоящее время для определения токсичных элементов в лаборатори­ях контроля качества и безопасности пищевых продуктов применяют атомную спектроскопию, полярографию и спектрофотомерию.

Метод атомной спектроскопии включает две разновидности, основанные на явлениях атомной эмиссии и атомной абсорбции. Раствор минерализата испы­туемой пробы распыляют в воздушно-ацетиленовом или воздушно-пропановом пламени. Металлы, находящиеся в растворе минерализата, попадая в пламя, пе­реходят в атомное состояние. Сталкиваясь со свободными радикалами пламени, некоторые атомы металлов переходят в возбужденное состояние. Возвращаясь в нормальное состояние, атом излучает энергию, характерную для исследуемого металла. Это явление лежит в основе атомно-эмиссионной спектрометрии .

Однако даже в высокотемпературном пламени возбуждается лишь неболь­шая доля атомов. Невозбужденные атомы можно заставить поглощать излучение от наружного источника с собственной резонансной длиной волны, т. е. с длиной волны, которую анализируемые атомы излучают при возбуждении. Часть этого излучения поглощается атомами исследуемого элемента, причем величина по­глощения пропорциональна концентрации определяемого элемента в растворе. Это явление лежит в основе метода атомно-абсорбционной спектрометрии.

Для анализа токсичных элементов, нормируемых в пищевых продуктах и требующих подтверждения при обязательной сертификации, обычно приме­няют метод атомно-абсорбционной спектрометрии, так как он отличатся высо­кой чувствительностью, воспроизводимостью и селективностью. Данный метод наиболее удобен для определения металлов, таких как свинец, кадмий, цинк, медь, хром и др. Применение этого метода для анализа ртути и мышьяка требует небольшой модификации оборудования. Так, для определения ртути применя­ют технику холодного испарения. Ионы ртути Hg 2+ из анализируемого раство­ра минерализата подвергают восстановлению хлоридом олова до молекулярной формы ртути Hg°, которая, испаряясь, накапливается в специальной абсорбцион­ной ячейке. В данном случае измеряют интенсивность излучения, поглощенного парами ртути. Мышьяк из соединений, присутствующих в минерализате, вос­станавливают до летучего производного мышьяка - арсина, после чего изме­ряют степень поглощения характеристического излучения парами арсина. Для реализации методов определения мышьяка и ртути разработаны специальные приставки к измерительному оборудованию, в которых в автоматическом режи­ме протекают процессы восстановления определяемых элементов до летучих соединений и их испарения.

Широко используются также полярографические методы определения токсичных элементов, в первую очередь из-за значительно более низкой стои­мости оборудования по сравнению с оборудованием для атомно-абсорбционной спектрометрии. Полярографический метод основан на том, что различные ме­таллы осаждаются из раствора на катоде при различных электрических потенци­алах. Каждый металл имеет характеристический потенциал полуволны, который используется для идентификации. Высота волны является мерой концентрации определяемого элемента. Этот метод особенно удобен для одновременного опре­деления нескольких тяжелых металлов, однако является более трудоемким, тре­бует большой аккуратности при подготовке проб и выполнении анализа.

Спектрофотометрия находит широкое применение для анализа токсич­ных элементов, особенно в лабораториях, где не требуется проводить большое количество анализов по определению металлов, а затраты на приобретение атомно-абсорбционного спектрометра считаются неоправданными. Преимущества спектрофотометрических методов - простота, дешевизна, как правило, высо­кая чувствительность. К недостаткам следует отнести невысокую селективность определения в ряде случаев.

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это , пожертвовав нам небольшую сумму денег.

ГОСТ 30538-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Издание официальное

Cn Стандартинформ 2010

ГОСТ 30538-97

Предисловие

| РАЗРАБОТАН НПООО «Белинтераналит», ООО «Супермед» ВНЕСЕН Госстандартом Беларуси

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)

Наименование государства Наименование национального органа по стандарти мани

Республика Азербайджан Азгосстандарт

Республика Армения Армгосстандарт

Республика Беларусь Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика Киргизстандарт

Республика Молдова М олдовастандарт

Российская Федерация Госстандарт России

Республика Таджикистан Таджикгосстандарт

Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Республика Узбекистан Узгосстандарт

Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 апреля 2000 г. № 130-ст ГОСТ 30538-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2001 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2010 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2019

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 30538-97

Содержание | Область применения... еее еее еее 1 2 Нормативные ссылки. .. . еее еее еее 1 3 Определения. .... еее анна нана 2 4 Гарантированные метрологические характеристики.... еее а 2 5 Технические требования к оборудованию, реактивам и условия проведения испытаний... 2 5.1 Средства измерений. ..... еее 2 5.2 Вепомогательные устройства. .. .. еее ная 2 5.3 Реактивы... еее нина нина 3 5.4 Условия проведения испытаний. ... еее 3 6 Метол измерения. .. еее еее еее еек 4 7 Требования безопасности и требования к квалификации операторов... ... 4 7.1 Требования безопасности.. . 2... ee 4 7.2 Требования к KpaqucpaKaunu omeparopop. .. . 2... 2... ee 4 8 Подготовка к выполнению испытаний.. ee 4 8.1 Подготовка лабораторной посуды. .... еее нее 4 8.2 Подготовка рабочих растворов и буферных смесей... еее 4 8.3 Tlomroropxa 9iekTpomow - . 2... 2. ee ee 5 8.4 Приготовление образнов сравнения. .... еее неа 5 8.5 Подготовка пробы и проведение измерений. ... ууу 10 9 Обработка результатов. ... еее еее еее: 18 9.1 Вычисление содержания определяемого элемента в пробе. ... еее. 18 9.2 Вычисление погрешности результата измерения. ... урна я 19 10 Оформление результатов испытаний. ..... еее ааа 19 || Контроль точности измерений. ... еее 20 11.1 Внутренний контроль. ... 2 ee ee а 20 11.2 Приготовление контрольных проб. ..... еее на 20 Приложение А Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в пищевом сырье

и готовой продукции... еее нана 21 Приложение Б Проверка чистоты кислот... еее нана 22 Приложение В Заточка электродов...... еее ана ная 23 Приложение Г Заполнение электродов.. еее анна 24 Приложение Д Определение параметров градуировочной характеристики.......... 25

Приложение Е Значение коэффициента Ка’ „) для случайной величины Х, имеющей распределение Стьюдента с &/степенями своболы при Р = 0,95........... 26 Приложение Ж Библиография..... еее еее еее 27

ГОСТ 30538-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Food -stuffs. Analysis of toxic elements by atomic-emission method

Дата введения 2001-05-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и готовые продукты и устанавливает методику определения в них свинца. кадмия. меди, цинка, железа. олова и мышьяка атомно-эмис- сионным методом.

Обязательные требования безопасности при выполнении измерений изложены в 7.1.

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности трула. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1779-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 38-77 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 4145-74 ГОСТ 4165-78 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4206-75 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4234-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 4523-77 ГОСТ 6261-78 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9147-80

ческие условия

Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы.

Кислота соляная. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия

Калий сернокислый. Технические условия

Медь (11) сернокислая 5-водная. Технические условия Кислота серная. Технические условия

Калий железосинеродистый. Технические условия Натрий хлористый. Технические условия

Калий хлористый. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Магний сернокислый 7-водный. Технические условия Кадмий углекислый. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 19091-75 Реактивы. Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный. Техни-

ГОСТ 19262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 16225-81 Фрезы концевые для обработки легких сплавов. Конструкция и размеры ГОСТ 17024-82 Фрезы концевые. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 30538-97

ГОСТ 18097-93 (ИСО 1708-8-89) Станки токарно-винторезные и токарные. Основные размеры. Нормы точности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23463-79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24194-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81} Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Определения

В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями:

буферная смесь: Смесь солей и графитового порошка для стабилизации условий измерений.

основа: Смесь солей, адаптированная по элементному составу для конкретной группы испыту- емых продуктов.

образцы сравнения: Смеси солей, используемые для определения параметров градуировочной характеристики прибора.

промежуточные и рабочие смеси: Смеси солей. используемые для приготовления образцов сравнения.

жировые продукты: Продукты растительного и животного происхождения с содержанием жира более 60 %.

центры кипения: Стеклянные шарики, кусочки фарфоровой посуды.

4 Гарантированные метрологические характеристики

Методика позволяет провести измерение содержания токсичных элементов в пищевом сырье и готовых продуктах в диапазонах, мг/кг, продукта: кадмия от 0,002 до 4,0: свинца от 0,02 до 12,00; меди от 0.1 до 200.0; цинка от 0,6 до 800.0: железа от 1,9 до 60,0; олова от 40.0 до 800,0; мышьяка от 0,025 до 20.0 с относительной погрешностью не более 30 %.

Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в пищевом сырье и готовой продукции указаны в приложении А.

5 Технические требования к оборудованию, реактивам и условия проведения испытаний

5.1 Средства измерений

Спектрометр атомно-эмиссионный многоканальный АЭМС с относительной погрешностью по фотометрической шкале не более 4 % .

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками - по ГОСТ 24104, с наибольшим прелелом взвешивания 200 г, второго класса точности.

Весы лабораторные обшего назначения с метрологическими характеристиками - по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

5.2 Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданный температурный режим от 40 до 250 °С с погрешностью +5 °С.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 250 до 800 °С с погрешностью +25 °С.

Холодильники обратные ХШ-1-200-29/32 (или ХСВ, ХСВО 16) ХС - ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные - ГОСТ 29227 емкостью 50 - 100 см? любого исполнения.

Чашки фарфоровые № 2, 3, 4, 5 - ГОСТ 9147.

Шрлатель стеклянный.

Штатив лабораторный - .

Щипцы тигельные - .

Эксикатор - ГОСТ 25336 любого исполнения и размера.

5.3 Реактивы

Аммиак водный - ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная - ГОСТ 6709.

Государственный стандартный образец состава ионов кадмия ГСО 6690, 1,0 г/дмз.

Государственный стандартный образец состава ионов свинца ГСО 7012, 1,0 г/лм?.

Государственный стандартный образец состава ионов мышьяка ГСО 7143, 1,0 г/дм?.

Государственный стандартный образец состава ионов меди ГСО 7998, 1,0 г/дм?.

Государственный стандартный образец состава ионов железа (И!) ГСО 8032, 1,0 г/дм?.

Государственный стандартный образец состава ионов цинка ГСО 8053, 1.0 г/дмз.

Государственный стандартный образец водных растворов ионов олова (1\) ГСО 5231, 1,0 мг/смз.

Графитовые стержни спектральные - .

Графит порошковый - ГОСТ 23463, ос.ч.

Кадмий углекислый - ГОСТ 6261, ч.д.а.

Калий железосинеродистый - ГОСТ 4206, х.ч.

Калий сернокислый - ГОСТ 4145, х.ч.

Калий хлористый - ГОСТ 4234, х.ч.

Кальций ортофосфат, ч. - .

Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный - ГОСТ 19091, ч.д.а.

Кислота азотная - ГОСТ 4461, х.ч. и волный раствор 1 и 1:4.

Кислота серная - ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота соляная - ГОСТ 31, х.ч., водные растворы 1: и 1:2.

Кислота уксусная - ГОСТ 61, х.ч., водный раствор 50 г/дм?.

Магний оксид, ос.ч. - .

Магний азотнокислый 6-волный - ГОСТ 11088, ч.д.а.

Магний сернокислый 7-водный - ГОСТ 4523, х.ч.

Медь (1) сернокислая 5-водная - ГОСТ 4165, х.ч.

Мышьяк (111) сульфил, х.ч. -- .

Натрий дигидроарсенат, ч. - .

Натрий гидроарсенит, ч. -- .

Натрий хлористый - ГОСТ 4233, х.ч.

Свинец (И) иодид, ч.д.а. - .

Спирт этиловый - ГОСТ 18300.

Олова (И) сульфат, ч.л.а. - .

Хлороформ. х.ч. - .

Цинка окись - ГОСТ 19262, х.ч.

При отсутствии реактивов квалификации х.ч. допускается применение реактивов наивысшей чистоты, выпускаемых промышленностью.

Каждую вновь поступающую партию кислот следует проверять на содержание определяемых элементов в соответствии с приложением Б.

Допускается использование оборудования, посуды и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.4 Условия проведения испытаний

При выполнении испытаний должны соблюдаться слелующие условия:

Температура (20 + 5) °С:

Влажность от 45 до 80 %.